直讀光譜儀基本使用知識(shí)介紹

直讀光譜儀是一種常用的分析儀器，在冶金、鑄造、機(jī)械、金屬回收、汽車零部件等領(lǐng)域中都有應(yīng)用。用戶在使用直讀光譜儀過程中對(duì)于一些知識(shí)是需要掌握的，今天小編為大家總結(jié)了一下直讀光譜儀基本使用知識(shí)，希望可以幫助大家更好的使用直讀光譜儀。

1、怎樣選擇合適的分析譜線?

元素的分析線多為其靈敏線，應(yīng)選擇自吸小、展寬較小、無其他元素干擾等特點(diǎn)的譜線。對(duì)于不同的基體，同一元素的分析線可能不同;即使同一基體的同一元素，在低含量段和高含量段的分析線也會(huì)不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制，一般最多只能測(cè)量60多條譜線，在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做最優(yōu)化的配置，如Si的分析線一般只提供一條;而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬條譜線，譜線選擇更為靈活。如，在低合金鋼中，Si的分析線選288.16，可以使探測(cè)限更低;在不銹鋼中Si288.16干擾嚴(yán)重，Si251.16更適合;在鋁硅鑄造合金中，Si的含量較高，Si390.55更合適。

注意：同一元素在不同基體中的最佳分析線可能不一致，一般按照《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)》或相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)上的推薦來設(shè)置，若推薦譜線不合適，可選擇火花強(qiáng)度適宜，無自吸和自蝕的銳線。

2、光電直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)有哪些?

直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》，最主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。

其中，重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響，是最主要的驗(yàn)收指標(biāo)。重復(fù)性良好，說明數(shù)據(jù)波動(dòng)較小，具備準(zhǔn)確測(cè)定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好，數(shù)據(jù)之間相差較大，就無法確定哪一個(gè)數(shù)據(jù)更可靠，也就無法完成準(zhǔn)確的測(cè)量。

穩(wěn)定性是測(cè)量?jī)x器保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力，衡量?jī)x器一段時(shí)間內(nèi)測(cè)量結(jié)果的波動(dòng)性，決定了儀器的校準(zhǔn)周期，穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長校準(zhǔn)時(shí)間，降低儀器的使用成本。

很多人在驗(yàn)收過程中，僅關(guān)注準(zhǔn)確度，這種認(rèn)識(shí)是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法，即需要一系列的標(biāo)樣來制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn)，再通過對(duì)比待測(cè)元素的強(qiáng)度，計(jì)算出元素含量。由于標(biāo)樣和實(shí)際樣品存在差異，測(cè)量結(jié)果勢(shì)必有一定的偏差，但這種偏差可以通過控樣來修正。因此，測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外，還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系，只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。

3、如何對(duì)譜線進(jìn)行校正?

由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動(dòng)和時(shí)間累積等原因，譜線會(huì)發(fā)生漂移，此時(shí)可利用光譜校正標(biāo)樣對(duì)儀器進(jìn)行校正，光譜校正標(biāo)樣屬于儀器的配套產(chǎn)品，在使用過程中應(yīng)當(dāng)節(jié)約，盡量不要用作其他用途。當(dāng)光譜校正標(biāo)樣使用完以后，請(qǐng)聯(lián)系儀器維護(hù)工程師，不建議自行購買。一般校正的方法如下：

全譜型：只需激發(fā)單塊標(biāo)樣，即可通過軟件算法自動(dòng)完成所有譜線的校正。

多道型：通過描跡完成校正，校正時(shí)需激發(fā)一組標(biāo)樣才能完成所有通道的校正，如果儀器各通道的漂移不一致，單純的描跡無法完成校正，需要通過調(diào)整出射狹縫位置或折射鏡角度，來校正譜線的變化，此操作需要專業(yè)的維修工程師才能完成。

4、為什么要扣除光譜背景?

若標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的背景不一致時(shí)，容易引起測(cè)量誤差;背景強(qiáng)度過大時(shí)，嚴(yán)重影響低含量元素的測(cè)定，同時(shí)造成儀器檢出限過高。因而，扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，提升儀器靈敏度和檢出限。

多道型直讀光譜儀測(cè)量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強(qiáng)累加值，無法區(qū)分背景強(qiáng)度和譜線強(qiáng)度，測(cè)量精度受到背景強(qiáng)度的影響。

全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息，因此可結(jié)合背景校正技術(shù)，正確區(qū)分背景和譜線，有效提高測(cè)量精度。

5、如何選擇控樣?

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)。控樣能夠減少曲線漂移，儀器波動(dòng)，樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異，建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。

控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi)，盡可能與分析樣品的含量接近。《校正標(biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》(張存貴郝艷峰)一文報(bào)道：通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購來的樣品分析準(zhǔn)確性更好，因而建議有實(shí)力的廠家，最好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。